比旋度的计算公式 比旋度的计算公式例题及解析

执业师考试物分析辅导：旋光度测定法应用

一、概述

1.物鉴别：具有旋光性的物，在“性状”项下，一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别物或判断物的纯杂程度。《典》要求测定比旋度的物很多，如、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴、头孢噻吩钠等。

比旋度的计算公式 比旋度的计算公式例题及解析

比旋度的计算公式 比旋度的计算公式例题及解析

比旋度的计算公式 比旋度的计算公式例题及解析

旋光度是需要通过实验方法测定的，有专门的仪器。一般，是配制成一定浓度的乙醇溶液，测定旋光度后，除以浓度，就是旋光率。当然，通过量子化学方法，也可以预测化合物的旋光度，我们以前开展过类似工作，不过，需要很大的计算量

例如，比旋度的测定方法为：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→200）溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，照“旋光度测定法”测定，比旋度应为。

2.杂质检查：具有光学异构体的物，一般具有相同的理化性质，但其旋光性能不同，一般有左旋体、右旋体和消旋体之分，通过测定物中杂质的旋光度，可以对物的纯度进行检查。

例如，硫酸中杂质莨菪碱的检查，硫酸为莨菪碱的外消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，莨菪碱虽然作用较强，但毒性也大，常将其作为杂质加以控制。

检查方法为：取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得超过。已知莨菪碱的比旋度为，控制莨菪碱的为24.6%.

3.含量测定：具有旋光性的物，特别是在无其他更好的方法测定其含量时，可采用旋光度法测定。《典》采用旋光度法测定含量的物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。

品温度性试验中三批是三个样还是九个样

包括以下内容：

化学物稳定性研究技术指导原则

肝素钠的正确配制方法：

【H 】G P H 6 -1 指导原则编号：

化学物稳定性研究技术指导原则

（第二稿）

二○○四年三月十九日?目 录

二、稳定性研究设计的考虑要素

（二）包装及放置条件

（三）考察时间点

（四）考察项目

（五）显著变化

（六）分析方法

三、稳定性研究的试验方法

（一）影响因素试验

1.1 高温试验

1.2 高湿试验

1.3 光照试验

（三）长期试验

（四）品上市后的稳定性研究

四、稳定性研究结果的评价

（一）贮存条件的确定

（三）有效期的确定

五、名词解释

六、参考文献

七、起草说明

八、著者

- 1 -?九、附录

（一）气候带

（二）对半通透性容器的一些考虑

（三）稳定性研究报告的一般内容

- 2 -?一、概述

品的稳定性是指原料及制剂保持其物理、化学、生物学和

微生物学的性质，通过对原料和制剂在不同条件（如温度、湿度、

光线等）下稳定性的研究，掌握品质量随时间变化的规律，为品

的生产、包装、贮存条件和有效期的确定提供依据，以确保临床用

的安全性和临床疗效。

稳定性研究是品质量控制研究的主要内容之一，与品质量

研究和质量标准的建立紧密相关。稳定性研究具有阶段性特点，贯穿

品研究与开发全的过程，一般始于品的临床前研究，在品临床

研究期间和上市后还应继续进行稳定性研究。

本文为一般性原则，具体的试验设计和评价应遵循具体问题具

体分析的原则。

二、稳定性研究设计的考虑要素

稳定性研究的设计应根据不同的研究目的，结合原料的理化

性质、剂型的特点和具体的处方及工艺条件进行。

一般地，影响因素试验采用一批样品进行，加速试验和长期试

验采用三批样品进行。

稳定性研究应采用一定规模生产的样品，以能够代表规模生产

条件下的产品质量。原料的合成工艺路线、方法、步骤应与生产规

模一致；物制剂的处方、制备工艺也应与生产规模一致。

稳定性研究中，原料的供试品量应满足其制剂稳定性试验所

要求的用量。口服固体制剂如片剂、胶囊应为10000 个制剂单位左右。

大体积包装的制剂（如静脉输液等）每批中试规模的数量至少应为各

- 3 -?项试验所需总量的10 倍。特殊品种、特殊剂型所需数量，视具体情

况而定。

（二）包装及放置条件

稳定性试验要求在一定的温度、湿度、光照条件下进行，这些

放置条件的设置应充分考虑到品在贮存、运输及使用过程中可能遇

到的环境因素。

原料的加速试验和长期试验所用包装应采用模拟小包装，所

用材料和封装条件应与大包装一致。物制剂应在影响因素试验结果

基础上选择合适的包装，在加速试验和长期试验中的包装应与拟上市

包装一致。

稳定性研究中所用设备应能较好地对各项试验条件的要求的环

境参数进行控制和监测。

（三）考察时间点

由于稳定性研究目的是考察品质量随时间变化的规律，因此

研究中一般需要设置多个时间点考察样品的质量变化。

考察时间点应基于对品的理化性质的认识、稳定性趋势评价

中间取样点的设置要考虑品的稳定性特点和剂型特点。对某些环境

因素敏感的品，应适当增加考察时间点。

（四）考察项目

稳定性研究的考察项目应选择在品保存期间易于变化，并可

能会影响到品的质量、安全性和有效性的项目，以便客观、全面地

反映品的稳定性。根据品特点和质量控制的要求，尽量选取能灵

敏反映品稳定性的指标。

一般地，考察项目可分为物理、化学、生物学和微生物学等几个

- 4 -?方面。具体品种的考察项目设置应结合品的特性进行。

（五）显著变化

稳定性研究中如样品发生了显著变化，则试验应中止。一般来说，

原料的“显著变化”应包括：

1 、性状，如颜色、熔点、溶解度、比旋度超出标准规定，及晶

型、水分等变化超出标准规定。

2 、含量测定超出标准规定。

3 、有关物质，如降解产物、异构体的变化等超出标准规定。

4 、结晶水发生变化。

一般来说，物制剂的“显著变化”包括：

1 、含量测定中发生5%的变化；或者不能达到生物学或者免疫学

检测过程的效价指标。

2 、品的任何一个降解产物超出标准规定。

3 、性状、物理性质以及特殊制剂的功能性试验（如颜色、相分

离、再混悬能力、结块、硬度、每揿给剂量等）超出标准规定。

4 、pH 值超出标准规定；

5 、制剂溶出度或释放度超出标准规定。

（六）分析方法

评价指标所采用的分析方法应经过充分的验证，能满足研究的

要求，具有一定的专属性、准确性、灵敏度、重现性等。

三、稳定性研究的试验方法

根据研究目的和条件的不同，稳定性研究内容可分为影响因素

试验、加速试验、长期试验等。

（一）影响因素试验

- 5 -?影响因素试验是在剧烈条件下进行的，目的是了解影响稳定性

的因素及可能的降解途径和降解产物，为制剂工艺筛选、包装材料和

容器的选择、贮存条件的确定等提供依据。同时为加速试验和长期试

验应采用的温度和湿度等条件提供依据，还可为分析方法的选择提供

依据。

影响因素试验一般包括高温、高湿、光照试验。一般将原料

供试品置适宜的容器中（如称量瓶或培养皿），摊成≤5mm 厚的薄层，

疏松原料摊成≤10mm 厚的薄层进行试验。对于制剂产品，一般采

试验结果不明确，应加试两个批号的样品。

对于某些制剂，如软膏、液，应提供低温条件下的试验数

据（如剂的冻融试验），以确保在低温条件下的稳定性。对于需

要溶解或者稀释后使用的品，如用粉针剂、溶液片剂等，还应

考察临床使用条件下的稳定性。

1.1 高温试验

供试品置密封洁净容器中，在60 ℃条件下放置10 天，于第5 天

和第10 天取样，检测有关指标。如供试品发生显著变化（如制剂含

量下降5%），则在40 ℃下同法进行试验。如60 ℃无显著变化，则不

必进行40 ℃试验。

1.2 高湿试验

供试品置恒湿密闭容器中，于25 ℃、RH90％±5％条件下放置

10 天，在第5 天和第10 天取样检测。检测项目应包括吸湿增重项。

若吸湿增重5%以上，则应在25 ℃、RH75 ±5％下同法进行试验；若吸

湿增重5%以下，且其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。

恒湿条件可以通过在密闭容器下部放置饱和盐溶液来实现。根

- 6 -?据不同的湿度要求，选择NaCl 饱和溶液（15.5-60 ℃，RH75％±1％）

或KNO3 饱和溶液（25 ℃，RH92.5％）。

1.3 光照试验

供试品置装有日光灯的光照箱或其它适宜的光照容器内，于照

度4500Lx ±500Lx 条件下放置10 天，在第5 天和第10 天取样检测。

以上为影响因素稳定性研究的一般要求。根据品的性质必要

时可以设计试验，探讨pH 值、氧、冷冻等其他因素对品稳定性的

影响。

加速试验是在超常条件下进行的，目的是通过加快市售包装中

品的化学或物理变化速度来考察品稳定性，对品在运输、保存

过程中可能会遇到的短暂的超常条件下的稳定性进行模拟考察，并初

加速试验一般取拟上市包装的三批样品进行，建议在比长期试

验放置温度至少高15 ℃的条件下进行。一般可选择40 ℃±2 ℃、RH75

％±5％条件下，进行6 个月试验。在试验期间第0 、1 、2 、3 、6 个

月末取样检测考察指标。如在6 个月内供试品经检测不符合质量标准

要求或发生显著变化，则应在中间条件30 ℃±2 ℃、RH65％±5％同

法进行6 个月试验。

对采用不可透过性包装的含有水性介质的制剂，如溶液剂、混

悬剂、乳剂、液等的稳定性研究中可不要求相对湿度。对采用半

通透性的容器包装的物制剂，如多层共挤PVC 软袋装液、塑料

瓶装滴眼液、滴鼻液等，加速试验应在40 ℃±2 ℃、RH20％±5％的

条件下进行。

乳剂、混悬剂、软膏剂、糊剂、凝胶剂、眼膏剂、栓剂、气雾

- 7 -?剂、泡腾片及泡腾颗粒等制剂宜直接采用30 ℃±2 ℃、RH65％±5％

的条件进行试验。

对温度敏感物（需在冰箱中4-8 ℃冷藏保存）的加速试验可在

25 ℃±2 ℃、RH60％±5％条件下同法进行。需要冷冻保存的品可不

（三）长期试验

长期试验是在上市品规定的贮存条件下进行，目的是考察

品在运输、保存、使用过程中的稳定性，能更直接地反映品稳定性

特征，是确定有效期和贮存条件的最终依据。

取三批样品在25 ℃±2 ℃、RH60％±10％条件进行试验，取样时

间点在年一般为每3 个月末一次，第二年每6 个月末一次，以后

每年末一次。对温度敏感物的长期试验可在6 ℃±2 ℃条件下进行

试验，取样时间同上。

（四）品上市后的稳定性研究

品在注册阶段进行的稳定性研究，一般并不能够完全代表实

际生产产品的稳定性，具有一定的局限性。采用实际条件下生产的产

品进行的稳定性考察的结果，是确定上市品稳定性的最终依据。

在品获准生产上市后，应采用实际生产规模的品继续进行

长期试验，必要时还应进行加速试验和影响因素试验。根据继续进行

的稳定性研究的结果，对包装、贮存条件和有效期进行进一步的确认。

品在获得上市批准后，可能会因各种原因而申请对制备工艺、

处方组成、规格、包装材料等进行变更，一般应进行相应的稳定性研

究，以考察变更后品的稳定性趋势，并与变更前的稳定性研究资料

进行对比，以评价变更的合理性。

- 8 -?四、稳定性研究结果的评价

品稳定性的评价是对稳定性研究中的各项试验，如影响因素

试验、加速试验、长期试验中得到的品稳定性信息进行系统的分析

和结果判断。

（一）贮存条件的确定

新注册申请应综合影响因素试验、加速试验和长期试验的结

果，同时结合品在流通过程中可能遇到的情况进行综合分析。选定

的贮存条件应按照规范术语描述。

一般先根据影响因素试验结果，初步确定包装材料和容器，结

合加速试验和长期试验的稳定性研究的结果，进一步验证采用的包装

材料和容器的合理性。

（三）有效期的确定

品的有效期应综合加速试验和长期试验的结果，进行适当的

统计分析得到，最终有效期的确定一般以长期试验的结果来确定。

由于试验数据的分散性，一般应按95%可信限进行统计分析，得

出合理的有效期。如三批统计分析结果别较小，则取其平均值为有

效期，如别较大则取其最短的为有效期。若数据表明测定结果变化

很小，表明品是很稳定的，则可以不做统计分析。

- 9 -?五、名词解释

有效期：系指一段时间内，市售包装品在规定的储存条件下

批次：指按相同的生产工艺在一次生产过程中生产的一定数量

的原料或制剂，其品质量具有均一性。

上市包装：上市销售品的内包装和其他层次包装的总称。

七、起草说明

（一）背景资料

稳定性研究是品的质量可控性研究的主要内容之一，在品

的研究与开发、注册管理中占有重要的地位。近年来美国、欧洲等国

家和地区以及ICH 等组织先后颁布了品的稳定性研究一系列指

导性文件，并动态更新。我国曾于1993 年颁布了相关指导原则，并在

2000 版典附录中收载了有关指导原则。为顺应我国品研究水平不

断发展的要求和加入WTO 后在品监督管理和技术要求方面与接

轨的形势，对品稳定性研究的技术指导原则进行了重新起草。

本指导原则的适用范围为化学品的原料及其制剂。本文中涉

及的各种稳定性研究的试验条件、方法及评价等内容是对物稳定性

研究部分的一般性的要求，不可能包括所有的情况。注册申请单位可

以在有合理依据的前提下，根据品的特性设计试验。

由于品研究的系统性，本指导原则与质量标准建立的规范化构

成、杂质研究等其他指导原则之间存在着内在的科学联系，在应用中

- 11 -?应互相参照，统一理解。

（二）本指导原则内容设置的考虑

首先阐明稳定性研究的目的和意义，然后从试验设计的角度来分

析研究中需要关注的主要问题，接下来叙述各项试验内容的具体要

求，之后讨论稳定性研究所得到数据的评价。在其后对补充申请中的

有关稳定性数据的一般思路和要求进行阐述。

1 、概述部分：介绍稳定性研究的目的和基本研究内容，分析稳

定性研究的特点。通过对研究目的较为系统的阐述，研究者从根

本的研究目的入手，根据品特性，科学地设计试验。

2 、稳定性研究的设计：围绕着稳定性研究中的几个主要方面，

阐述样品规模、取样时间、检测项目等一般性的要求。其中样品规模

的合理要求各方面尚存在不同意见，在重庆会议上反映的主要问题为

执行中的可作性，讨论中提到分阶段要求的思路，考虑到此问题涉

及面较广，有待进一步讨论和协调。目前正文中仍与典一致。

3 、研究的试验内容：对影响因素试验、加速试验和长期试验中

涉及的具体试验要求进行了阐述。考虑到成熟性和适用性，主要依据

典制定。增加了品上市后的稳定性研究。

4 、研究结果的评价：围绕研究的目的，如确定包装材料、贮存

条件和制定有效期展开。在仍强调有效期的最终确定以长期试验结果

为依据的前提下，对新和已有标准品的有效期确定，以认知

基础程度不同为基础，进行了适当区分。

5 、关于补充申请：对补充申请中涉及到需要申报稳定性研究资

料的一些内容，提出了一般性的资料要求。由于补充申请的种类很多，

更多的内容要求有待进一步的讨论和修订。

6 、关于附录：在附录中，对现阶段稳定性研究中的几个问题进

- 12 -?行了阐述。考虑到仍处于探讨阶段，且内容较多较新，展开叙述需要

较大的篇幅，不宜放在正文中，故采取附录的方式加以阐述。

（三）需要说明的有关问题

本文在起草和修订过程中，以我国现有指导原则为基础，对美国

FDA 和欧盟EMEA 以及ICH 的有关指导原则进行了研究。课题研究组

于2003 年10 月在重庆召开会议，与会代表就样品规模等现存的主要

问题进行了讨论，提出了稳定性研究存在阶段性，在注册中也应有相

维持现有技术要求的一致性和延续性。

述，本文在起草阶段曾考虑增加该部分内容并进行了初步的讨论，但

考虑到我国现阶段的研发水平，暂未订入指导原则。

八、著者

物稳定性研究技术指导原则课题研究组

九、附录

（一）气候带

稳定性长期试验所采用的一般条件是根据气候带制定的。国

际气候带将全球分为I 、II 、III 、IV 四个气候带，具体条件见下表：

计算数据 推算数据

气候带

温度

①MKT

②湿度 温度 湿度

I 温带 20.0 20.0 42 21 45

II 地中海气候，亚热带 21.6 22.0 52 25 60

III 干热带 26.4 27.9 35 30 25

IV 湿热带 26.7 27.4 76 30 70

①记录温度；②平均热力学温度

- 13 -?温带主要有英国、北欧、加拿大、；亚热带有美国、日本、

西欧（葡萄牙-希腊）；干热带有伊朗、、苏丹；湿热带有巴西、

加纳、印度尼西亚、尼加拉瓜、菲律宾。

在这四种气候带中，对于品的质量保证而言，条件最苛刻的

第四种气候带，即高温又高湿的环境。总体来说属于亚热带，推

荐长期试验采用温度湿度条件为：25 ℃±2 ℃，60%RH ±10%RH，与ICH

所采用的条件基本一致。

（二）对半通透性容器的一些考虑

对于包装在半通透性容器包装内的以水为溶剂的物制剂产品

除了对其常规指标进行考察外，还应该对其可能发生的水的损失进行

评价。此类品应能耐受低湿度环境。其加速试验应在较低的相对湿

度下进行，的试验条件如下：

加速：40 ℃±2 ℃/20%RH ±5%

中等：30 ℃±2 ℃/40%RH ±5%

长期：25 ℃±2 ℃/40%RH ±10%

试验的6 个月中发生了除水分减失以外的显著变化，应进行中等条件

下的附加试验。

对于包装在半通透性容器包装内的物产品在经过25 ℃/40%RH

条件下平衡放置3 个月后，与其初始值发生5%的水分减失被认为是

显著变化。

（三）稳定性研究报告的一般内容

注册申请资料中研究数据的完整、可靠，资料整理的规范、清晰，

对于保证研究质量很有帮助。一般地，稳定性研究部分的申报资料应

- 14 -?1 、供试品的品名、规格、剂型、批号、生产者、原料的来

源、生产日期和试验开始时间。并应明确给出稳定性考察中各个批次

品的批产量。

2 、各稳定性试验的条件，如温度、光照强度、相对湿度、容器

的开放/封闭、直立/颠倒放置、容器中干燥剂的使用等。应明确包装

/密封系统的性状，如包材类型、形状和颜色等。

3 、稳定性研究中各质量检测方法和指标的限度要求。

4 、在研究起始和试验中间的各个取样点获得的实际分析数据，

一般应以表格的方式提交。

5 、检测的结果应如实申报数据，不宜采用“符合要求”等表述。

检测结果应该用每个制剂单位含有有效成分的量，如μg，mg，g 等，

并给出其与开始时间检测得到的检测结果的百分比。如果在某个时间

点进行了多次检测，应提供所有的检测结果及其方。

6 、应对试验结果进行分析并得出初步的结论。

2005年执业师考试大纲：物分析

包括品生产、经营和使用过程中执行和制订品质量标准所需的知识。它以《典》收载的常用分析方法和典型物的分析为主要内容，是执业师必备的学专业知识的重要组成部分。

根据执业师的职责与执业活动的需要，物分析知识考试内容的总体要求分为掌握、熟悉和了解三个层次：

掌握：《典》的主要内容和凡例中涉及保证计量检定可靠性的基本知识；品质量标准的主要内容；《典》收载的典型物的质量控制方法；重要分析方法的原理、方法及其在品检验中的应用。

熟悉：一般分析方法的原理、方法及其在品检验中的应用。

了解：常用的国外典；《典》（2000年版）收载的新分析方法及其应用；常用分析仪器的基本结构。

[考试内容]

1、物分析的基础知识

掌握 品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。

熟悉 品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。

熟悉 品检验工作的基本程序；原始记录、检验报告的主要内容和要求；计量仪器认证的要求。

熟悉 误的分类和减小误的方法。

熟悉 有效数字的定义、运算法则和修约规则。

熟悉 相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。

2、典知识

掌握 《典》的结构和各部分的主要内容；《典》中常用的计量单位、术语和符号；《典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及度等的规定。

了解 《典》的沿革。

了解 美国典、欧洲典、英国典、日本局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。

3 物理常数测定法

（1）熔点测定法

掌握 熔点的定义和测定方法

（2）旋光度测定法

熟悉 比旋光度的定义，旋光度测定法的原理、方法以及应用。

（3）折光率测定法

熟悉 折光率的定义、折光率测定法的原理、方法以及应用。

4、化学分析法

（1）重量法

熟悉 重量法的分类，沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。

（2）容量分析法

掌握 酸碱滴定法的基本原理和方法；常用的酸碱指示剂；滴定液的配制和标定的方法。

掌握 碘量法、溴量法、铈量法、滴定法的基本原理和方法；滴定液的配制和标定方法。

掌握 非水溶液滴定法的基本原理；碱的滴定和酸的滴定方法；滴定液的配制和标定方法。

熟悉 铬酸甲法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

熟悉 配位滴定法的基本原理和方法；常用的金属指示剂。

5、分光光度法

（1）可见-紫外分光光度法

掌握 可见-紫外分光光度法的基本原理和测定方法。

掌握 可见-紫外分光光度法在物鉴别、检查和含量测定中的应用。

熟悉 仪器的校正和检定方法；紫外吸收光谱与物质结构的关系。

了解 紫外分光光度计的基本结构。

（2）荧光分析法

了解 荧光分析法的基本原理和应用；荧光光度计的基本结构。

（3）分光光度法

熟悉 旋光度与偏振光通过待测液的路径长度 L 和待测液浓度 c 的积成正比。分光光度法的基本原理以及在物鉴别、检查中的作用。

了解 光谱仪的基本结构。

6、色谱法

（1）

掌握 薄层色谱法的基本原理、作方法以及在物鉴别、检查中的应用。（2）气相色谱法和高效液相色谱法

掌握 气相色谱法和高效液相色谱法的基本原理；色谱系统适用性试验的主要内容；气相色谱法和高效液相色谱法在物鉴别、检查和含量测定中的应用。

（3）电泳法

熟悉 电泳法的基本原理和常用的电泳方法。

了解 毛细管电泳法的基本原理。

7、其他方法

（1）PH值测定法

掌握 PH值测定的原理、方法和注意事项。

（2）热分析法

熟悉 热分析法的分类、原理及步预测样品在规定的贮存条件下长时间内的稳定性。应用。

（3）X射线粉末衍射法

8、物的杂质检查

掌握 物中杂质的来源和分类，杂质的定义和计算；氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、残留量等检查项目的原理和方法。

9、芳酸及其酯类物的分析

掌握 及其制剂、水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

熟悉 钠的鉴别和含量测定方法。

10、胺类物的分析

掌握 、盐酸去氧及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

11、类物的分析

掌握 、司可钠、注射用的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

12、磺胺类物的分析

熟悉 磺胺甲口恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。

了解 复方磺胺甲口恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。

13、杂环类物的分析

掌握 异烟肼、的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握 饼嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握 、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

14、生物碱类物的分析

掌握 、硫酸、硫酸奎宁、盐酸和的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

15、糖类和苷类物的分析

掌握 葡萄糖比旋度的测定方法、鉴别和杂质检查方法；葡萄糖注射液的含量测定方法。

熟悉 乳糖和蔗糖比旋度的测定方法、鉴别和杂质检查方法。

熟悉 及其制剂、及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

16、甾体激素类物的分析

掌握 醋酸及其制剂、丙酸睾酮、、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

17、维生素类物

掌握 维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉 维生素A的鉴别和含量测定方法。

18、抗生素类物

掌握 青霉素钠、氨下西林和头孢羟氨下的鉴别、杂质检查和含量测定方法；青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握 硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉 罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。

熟悉 盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。

19、物制剂分析

掌握 片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目；制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

熟悉 常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。

了解 复方制剂的分析。

比旋度公式固体样品为什么要乘100

对于补充申请的稳定性要求，FDA 的指导原则中有较为详细的阐

比旋度计算公式：[a]tD =a/lc（其中a为旋光度；t为温度，20℃；D表示钠光灯源；l为测定管长度，dm；c为溶液浓度，g/mL）

如果长期试验在25 ℃±2 ℃/40%RH ±10%条件下进行，并且在加速

而我们一般在实际中C为供试品溶液的浓度，单位为g／100ml，相当于要乘以100.

当然，如果你在计算的时候换算成溶液浓度的单位为g/mL，也就无需乘以100了。

因为是g／100ml，简单来说乘以100是为了统一单位。

葡萄糖的比旋度测定：精密称取经干燥的本品10.00g，加适量纯化水使溶解，定量转移至100ml 的量瓶中，再加

掌握 盐酸普鲁卡因、盐酸利多2.生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚。典规定为2.15%.卡因、盐酸丁卡因和对乙酰的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

在比旋度计算公式比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)／(L×C)中，规定：测定温度为20℃，测定管长度L单位是dm，C为供试品溶液的浓度，单位是g/100ml。

C = 10g/100ml，L = 2dm，α = 2.3 —（-0.25） = 2.55，计算[α]tD = 100 2.55/（210） = 12.75。不过和查到的值不一样诶……

旋光度的应用及其计算方法

的要求而设置。如长期试验中，总体考察时间应（二）加速试验涵盖所预期的有效期，

肝素钠的正确配制方法是什么?

（一）样品的批次和规模

1了解 气相色谱仪和高效液相色谱仪的基本结构。、静注：5000－1万U/次，1次/3－4小时；2．5万U/日。

肝素钠 （Heparin Sodium ）肝素钠是粘多糖硫酸酯类抗凝血。肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐，属粘多糖类物质。近年来研究证明肝素钠还有降血脂作用。

本品为白色或类白色的粉末，有引湿性。本品在水中易溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含2.5mg的溶液，照琼脂糖凝胶电泳法试验，供试品和标准品所显斑点的迁移距离之比为0.9～1.1。

维生素e的鉴别方法

进行加速试验。

一、物理常数的测定

（二）包装材料/容器的确定

比旋度；折光率；吸收系数

二、鉴别

2.分光光度法。

三、检查

1.酸度：标准NaOH滴定液滴定。

3.正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量。

四、含量测定：气相色谱法

色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），与内标分离度大于2.

以正三为内标，内标法加校正因子计算含量。

中化学的中化学成分结构测定一般程序和方法

应体现的观点。经过会商，本文中的有关要求与典保持一致，

中化学放置，品的质量仍符合注册质量标准。成分特别是有效成分的结构鉴定（测定）是中成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构，说明研究中化学成分没有结果，更谈不上更进一步的研究，如代动力学研究、结构改造等。